複雑なサンプルに対してカールフィッシャー (KF) 水分分析を実行するにはどうすればよいですか?

カールフィッシャー法は、1935年にカール・フィッシャーによって提案された水分を定量するための分析法です。化学薬品、油、医薬品、食品などあらゆる種類の物質の定量に適しています。現在、カールフィッシャー滴定は開発されています。世界中で広く使われている水分分析手法に。

この記事では、カールフィッシャー水分検出テストを複雑なサンプルにどのように適用できるかについて説明します。

私不溶性サンプル

一部のサンプルの水分検出では、実験室担当者は、一部のサンプルが溶解しにくい、または溶解度が低く、その結果、サンプルの水分含有量を正確に測定できないことに遭遇することがよくあります。 通常、不溶性サンプルに遭遇した場合、研究者は共溶媒を添加してサンプルの溶解度を高め、サンプル中の水分含有量をさらに測定できます。

方法選択する適切な共溶媒は？

以下にいくつかの選択肢を示します。

クロロホルム：長鎖カルボン酸、エーテル、炭化水素の溶解性を向上させることができ、油脂、長鎖炭化水素などメタノール溶媒に溶解しにくいサンプルに適しています。

1-ヘキサノール(1-ペンタノールなどの長鎖アルコール): 長鎖カルボン酸、エーテル、炭化水素の溶解度を高めることができます。

ホルムアミド : メタノール中の極性物質の溶解度を向上させるのに役立ち、また炭水化物、タンパク質、無機塩の溶解度を向上させるのにも役立ちます。 つまり、KF 反応速度の向上には役立ちますが、電量隔膜システムには適していません。

副作用のあるサンプル

アルデヒド、ケトン、アニリン、シラノール、過酸化物、フェノール、ペニシリンなどのサンプルを測定する場合、水分含有量が測定できず、滴定が終点に達しない、滴定時間が長い、過滴定になるなどの問題が発生することがよくあります。 その理由は、これらのサンプルは KF 試薬の成分 (メタノール、二酸化硫黄、ヨウ素) との副反応を起こしやすいためです。

このような問題に対処するためのいくつかの解決策を以下に示します。

KF反応の至適pHは5～7であり、pHを調整することで副反応を抑えることができます。 pHが低いほどKF反応速度が遅くなり、同時に副反応を抑制できます。これは、KF反応プールに安息香酸またはサリチル酸を添加することによって達成できます。

温度を下げることで副反応の発生を効果的に抑制し、KF 反応をスムーズかつゆっくりと進行させることができます。

カセット炉はサンプルと KF 試薬の直接接触を避けることができるため、副反応を回避できます。

過酸および過剰塩基のサンプル

KF 反応の最適 pH は 5 ～ 7 です。 pHが高すぎると、一定量のヨウ素を消費する副反応が起こるため、ヨウ素と水は1：1の比率で反応しません。 pH が低すぎると、KF 反応定数が減少し、反応速度が遅くなります。

したがって、強酸性または強アルカリ性のサンプルに遭遇すると、KF 反応系の pH が低くなりすぎたり、pH が高くなりすぎたりします。 この時点で、最適な KF 反応速度を得るために、系に弱塩基 (イミダゾール) または弱酸 (サリチル酸、安息香酸など) を添加して反応系の pH を 5 ～ 7 に保つ必要があります。 。

利点アルファケミストリーの'カール・フィッシャー水分試験サービス

高い正確性。

これは、水とヨウ素の反応が非常に特異的であり、サンプル内の他の成分を妨げないためです。

高感度。

KF 水分試験は非常に感度が高く、百万分率 (ppm) までの非常に微量の水分を検出できます。